液相色譜-二級管陣列檢測器法(HPLC-DAD)對萃取液進(jìn)行定性、定量測定。雖然該方法在國內(nèi)較為普遍使用,但是卻存在著如下許多問題。
1)采用超聲波輔助甲醇提取方法,不能完全提取纖維上的染料。
9種致癌染料分別屬于直接、酸性、堿性和分散染料,化學(xué)性質(zhì)差異較大,采用甲醇提取紡織品上的多種染料,方法簡單、快捷。但實(shí)踐表明,該方法只能提取纖維上的部分染料,且回收率較低,不能滿足Oeko-Tex Standard 100定量檢測要求。這樣對檢測機(jī)構(gòu)而言,可能會(huì)因提取量較低而難以檢出,易導(dǎo)致結(jié)果的誤判,給檢測機(jī)構(gòu)及相關(guān)企業(yè)帶來一定的風(fēng)險(xiǎn)。
2)采用HPLC-DAD法檢測,靈敏度低,若存在假陽性時(shí),無法準(zhǔn)確判斷。
目前HPLC-DAD法是***常用的檢測致癌染料的方法,但染料中常含有合成中間體、同分異構(gòu)體和分散劑等,成分復(fù)雜,對檢測方法的選擇性和抗干擾能力要求高,在實(shí)踐檢測過程中若存在假陽性現(xiàn)象時(shí),采用HPLC-DAD法進(jìn)行定性檢測時(shí),難以分辨,且該方法的靈敏度低、選擇性較差。
3)利用HPLC-DAD法檢測,檢驗(yàn)周期較長。
按照目前GB/T20382-2006方法檢測,梯度淋洗程序時(shí)間太長,需要55分鐘,一個(gè)樣品從制備到檢驗(yàn)完成,大約需要2個(gè)多小時(shí),檢測效率低。
4)標(biāo)準(zhǔn)中的個(gè)別染料名稱,化學(xué)文摘號沒有進(jìn)行及時(shí)更新。
標(biāo)準(zhǔn)中堿性紅9,化學(xué)文摘編號(CAS NO)為25620-78-4,筆者查詢文獻(xiàn)資料,目前堿性紅9,化學(xué)文摘編號(CAS NO)已經(jīng)更改為569-61-9。
5)標(biāo)準(zhǔn)中存在勘誤。
標(biāo)準(zhǔn)4.4部分0.0025 mol/L磷酸二氫四丁基銨溶液配置錯(cuò)誤,標(biāo)準(zhǔn)中寫到“移取4 mL濃度為1 mol/L的磷酸二氫四丁基銨溶液于2000 mL容量瓶,以水稀釋至刻度”,若這樣配置的話,濃度顯然為0.0020 mol/L,考慮到后面梯度淋洗程序中流動(dòng)相的使用也是0.0025 mol/L,因此應(yīng)移取5 mL濃度為1 mol/L的磷酸二氫四丁基銨溶液于2000 mL容量瓶,以水稀釋至刻度。